飼料中鎘檢測一般使用方法有火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法。
火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法檢測范圍包括配合飼料、濃縮飼料、精料補充料、添加劑預混合飼料、飼料添加劑和飼料原料。
試樣經(jīng)干灰化或濕消解(微波消解)、或鹽酸溶解后,導入原子吸收分光光度計的火焰或石墨爐原子化器中,在波長228.8nm處測定吸光度值,在一定的濃度范圍內(nèi),鎘濃度與其吸光度值成正比,標準曲線校準定量。
試驗試劑/材料:水、硝酸、鹽酸、高氯酸、鹽酸溶液、硝酸溶液、硝酸鈀溶液、磷酸二氫銨溶液、鎘標準儲備溶液、鎘標準中間溶液、鎘標準系列溶液、乙炔、中速濾紙。
試驗儀器設備:原子吸收分光光度計(附火焰/石墨爐原子化器和鎘空心陰極燈);分析天平(感量0.0001g和0.01g);馬福爐(溫度能保持在500℃±15℃);瓷坩堝(60立方厘米,內(nèi)壁光滑,沒有被腐蝕,無刮痕);消解管;可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐(溫度范圍100℃~400℃,精度±5℃);微波消解儀(帶聚四氟乙烯消解罐)。
試驗試樣溶液制備方法:
1.干灰化法:適用于配合飼料、濃縮飼料、精抖補充料以及含有有機物的添加預混合飼料、飼料添加劑和飼料原料。
2.濕消解法:適用于含有機物較多的添加劑預混合飼料、飼料添加劑和飼料原料。
3.微波消解法:適用于配合飼料、濃縮飼料、精抖補充料以及含有機物的添加劑預混合飼料、飼料添加劑和飼料原料。
4.鹽酸溶解法:適用于礦物質(zhì)飼料原料和礦物元素飼料添加劑。
——鎘的測定
·火焰原子吸收光譜法:
將儀器設置為扣背景模式,并調(diào)至最佳工作狀態(tài),用水或曲線零點調(diào)零,在鎘元素特征波長228.8 nm處,依次測定空白溶液、鎘標準系列溶液和試樣溶液的吸光度值,以鎘標準系列溶液的鎘濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,繪制標準曲線。試樣溶液的吸光度值應在標準曲線線性范圍內(nèi),若超出,可參照鎘標準系列溶液的酸濃度進行適度稀釋(n倍)后測定。
·石墨爐原子吸收光譜法
將儀器設置為扣背景模式,并調(diào)至最佳工作狀態(tài),在鎘元素特征波長228.8 nm處,按照10μL測試液、5μL硝酸鈀溶液和5μL磷酸二氫銨溶液的進樣方式(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量)向石墨爐注入溶液,依次測定空白溶液、鎘標準系列溶液和試樣溶液的吸光度值,以鎘標準系列溶液的鎘濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,繪制標準曲線。試樣溶液的吸光度值應在標準曲線線性范圍內(nèi),若超出,可參照鎘標準系列溶液的酸濃度進行適當稀釋(n倍)后測定。