農(nóng)藥水分測定方法
作者：發(fā)布時間 : 2023-01-03 類型：權(quán)威檢測標(biāo)簽： 認(rèn)證證書農(nóng)藥原藥及其加工制劑中水分的測定方法有卡爾·費休法和共沸蒸餾法。
卡爾·費休法
—卡爾·費休化學(xué)滴定法
將樣品分散在甲醇中，用已知水當(dāng)量的標(biāo)準(zhǔn)卡爾·費休試劑滴定。
試劑和溶液：無水甲醇、無水吡啶、碘、硅膠、二氧化硫、酒石酸鈉、卡爾·費休試劑。
儀器：自動滴定管、試劑瓶、干燥管、滴定瓶、電流計或檢流計、可變電阻、開關(guān)、1.5V~2.0V電池組組成的滴定裝置。
—卡爾·費休容量法
卡爾·費休容量法常用于測定含水量大于0.1%的樣品。樣品置于滴定池中，用滴定液進(jìn)行滴定，樣品中的水與滴定液進(jìn)行反應(yīng)，通過電位計對滴定終點進(jìn)行檢測。滴定最佳環(huán)境應(yīng)為ph值5至ph值7，如樣品溶液ph值超過這個范圍，應(yīng)加緩沖液或用酸、堿進(jìn)行中和。
試劑：
單組分系統(tǒng)試劑：溶劑（適合的醇類，如甲醇）；滴定液（已知水當(dāng)量的二氧化硫、碘和堿（例如咪唑）的醇溶液）。
雙組分系統(tǒng)試劑：溶劑（包含二氧化硫、堿（例如咪唑）的醇溶液）；滴定液（已知水當(dāng)量的含碘的醇溶液）。
儀器：卡爾·費休自動滴定系統(tǒng)（裝有新鮮分子篩的干燥管，以確保滴定容器完全不受空氣中濕氣影響）；內(nèi)置滴定管（10ml）；分析天平（精度為0.1mg）。
—卡爾·費休庫倫法
卡爾·費休庫倫法靈敏度較高，常用于測定含水量在0.001%~0.5%的樣品。該方法是基于電極產(chǎn)生碘后，通過消耗的電量來計算水分。
試劑：卡爾·費休陽極電解液；卡爾·費休陰極電解液。
儀器：卡爾·費休自動滴定系統(tǒng)；分析天平（精度至少為0.1mg）；加熱爐。
—共沸蒸餾法
試樣中的水與甲苯經(jīng)蒸餾形成共沸二元混合物被蒸餾出來，水與甲苯的密度不同，在接收器中分層，根據(jù)蒸出水的體積，計算水分含量，測定樣品中不能含有與甲苯形成共沸的物質(zhì)，若樣品含有與甲苯形成共沸的物質(zhì)，則應(yīng)選擇其他測試方法。
試劑：甲苯。
儀器：水分測定裝置（直形冷凝管、接收器（有效體積2ml，每刻度為0.05ml）、圓底燒瓶、棉花團(tuán)）；接收器（2ml，分刻度為0.05ml）；圓底燒瓶（500ml）。
