作為農(nóng)藥出口大國(guó)的中國(guó)，農(nóng)藥制劑交叉污染問(wèn)題是其出口的一個(gè)重要指標(biāo)，代工廠對(duì)農(nóng)藥制劑檢測(cè)和交叉污染的監(jiān)控對(duì)外貿(mào)企業(yè)至關(guān)重要。
到目前為止，國(guó)內(nèi)在交叉污染監(jiān)測(cè)方面的相關(guān)要求和文件還相對(duì)較少，中國(guó)農(nóng)藥行業(yè)協(xié)會(huì)于2019年4月發(fā)布了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)藥制劑中其他農(nóng)藥成分的限量》，從10月起正式實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)指出了農(nóng)藥制劑中的其它微量農(nóng)藥成分的限值，為現(xiàn)行農(nóng)藥交叉污染治理提供了參考。
當(dāng)前，對(duì)農(nóng)藥交叉污染的監(jiān)測(cè)手段主要是液相色譜法，通過(guò)自建目標(biāo)物、配制混標(biāo)后對(duì)其進(jìn)行液相檢測(cè)，確定目標(biāo)物在紫外吸收條件下的出峰保留時(shí)間(RT)。
這種方法具有簡(jiǎn)單、快速、投資小的優(yōu)點(diǎn)。
不利因素：
(1)只能監(jiān)測(cè)已知生產(chǎn)成分，不能監(jiān)測(cè)未知生產(chǎn)成分。
(2)對(duì)于出峰保留時(shí)間一致的物質(zhì)，在相同保留時(shí)間的吸收波長(zhǎng)不同的情況下，很容易產(chǎn)生錯(cuò)配。
(3)不適用于監(jiān)測(cè)污染物為中間體、雜質(zhì)、運(yùn)輸污染物等。
(4)貿(mào)易銷(xiāo)售公司對(duì)制造商或代工廠的質(zhì)控不適用。
在此基礎(chǔ)上，通過(guò)LC-MS/MS建立了飛行質(zhì)譜(LCQTOF)對(duì)微量農(nóng)藥和中間體進(jìn)行篩選、定量分析的方法。本發(fā)明結(jié)合了自建庫(kù)和未知峰篩檢兩種檢測(cè)手段，自建庫(kù)的材料種類(lèi)多，也可防止漏檢。
這種方法有以下一些優(yōu)點(diǎn)：
(1)定性更加準(zhǔn)確：采用保留時(shí)間和質(zhì)譜出峰的雙重驗(yàn)證。
(2)快速：使用LCQTOF圖庫(kù)進(jìn)行篩選。
(3)可減少遺漏：使用GC-MS進(jìn)行補(bǔ)充驗(yàn)證。
(4)定量更加準(zhǔn)確：LC-MS/MS混標(biāo)定量標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品外標(biāo)法。該方法可幫助用戶對(duì)農(nóng)藥制劑的交叉污染進(jìn)行監(jiān)控。
當(dāng)前，國(guó)際上關(guān)于農(nóng)藥交叉污染的統(tǒng)一文件很少，也缺乏相關(guān)的法律法規(guī)，但農(nóng)藥交叉污染帶來(lái)的影響卻很大，如對(duì)農(nóng)藥造成藥害，給生產(chǎn)和經(jīng)營(yíng)企業(yè)帶來(lái)巨大的經(jīng)濟(jì)損失，重則引發(fā)法律糾紛等。中國(guó)農(nóng)藥制劑在提高自身質(zhì)量、增強(qiáng)產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)，還應(yīng)建立規(guī)范，合理的交叉污染監(jiān)測(cè)手段，這將對(duì)中國(guó)農(nóng)藥制劑的國(guó)際貿(mào)易產(chǎn)生重大影響，作為農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)，我們都有責(zé)任為中國(guó)農(nóng)藥的發(fā)展貢獻(xiàn)自己的力量。
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