過氧化值是植物油檢測的關鍵指標之一。我國對植物油中過氧化值的檢測方法, 也制定了完善的標準依據(jù)。具體可參考GB/T5538-2005《動植物油脂過氧化值測定》進行檢測。雖然標準給出的碘量法測定植物油過氧化值簡單易行,無需特殊設備,在常規(guī)化驗室就可完成。但測定過程中易受多種因素影響,如試劑、加水量、搖動速度 與測定時間,使其測定值波動性大,造成該法靈敏度低,精確度不高。今晚我們就影響植物油過氧化值檢測的這三大因素為大家展開分析一下。
影響因素之一:試劑
原國標GB/T5538-1985中規(guī)定,碘量法檢測油脂過氧化值的溶劑為三氯甲烷-冰乙酸(2:3) 。但三氯甲烷不僅毒性較大,污染環(huán)境,且在有光照的酸性溶液中會氧化分解氯氣,并與溶劑中的少量水化合為次氯酸溶于溶劑中。后來在GB/T5538-2005版本中在用異辛烷代替三 I氯甲烷,提高了碘量法的安全性和準確度、靈敏度。此外淀粉指示劑如果儲存試劑較長后遇到碘就會變藍不靈敏了。所以一般要加入水楊酸作為防腐劑,延長淀粉指示劑保持時間。還有硫代硫酸鈉標準溶液配制后不穩(wěn)定,常溫光照條件下發(fā)生氧化還原反應,所以需要在棕色瓶中儲存。
影響因素之二:加水量
油樣與飽和碘化鉀溶液在室溫暗處反應后,顏色較深,直接用硫代硫酸鈉標準溶液滴定難以判斷滴定終點。應加水稀釋,再加淀粉指示劑,用標準溶波滴定至藍色消失,變成淺綠色為終點。應根據(jù)油樣顏色深淺、克數(shù)采用合理加水量,加水過少滴定終點不明顯,加水過多影響滴定準確度。實驗測得,對于大豆油、棉籽油等深色油脂,30ml 異辛烷冰乙酸混合溶劑中油樣15g~25g時,合理加水量為80mL~100mL.對于色拉油、核桃油等淺色油脂, 30mL 異辛烷-冰乙酸混合溶劑中油樣15g左右時,合理加水量為30mL ~50mL.
影響因素之三:搖動速度與測定時間
實驗表明,測定植物油的過氧化值時,稱量加溶劑后放置時間對測定結果影響很大,時間越長,數(shù)值越大。應立即加塞沿順時針方向連續(xù)搖動1分鐘,混勻。加100mL水,蓋上塞激烈振搖3秒。搖晃速度慢,可能混合不均勻,測定數(shù)值不準確;搖晃時間長,碘化鉀和油脂接觸了空氣,并受光線照射等的作用,更易于氧化,這樣測得的結果也不準確。