熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定
發(fā)布時(shí)間 : 2020-03-03ICS83.080.20
G31
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T16332000
idt ISo 306: 1994
熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定
Plastics-Thermoplastic materials
Determination of Vicat softening temperature (VST)
2000-07-31發(fā)布
2001-03-01實(shí)施
國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T1633-2000
前
本標(biāo)準(zhǔn)等同采用IsO306:1994《塑料—熱塑性材料—維卡軟化溫度(VST)的測定》,對
GB/T1633-1979(1989年)《熱塑性塑料軟化點(diǎn)(維卡)試驗(yàn)方法》進(jìn)行了修訂
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1633-1979(1989年)的主要差異是:
1.在液體加熱介質(zhì)的基礎(chǔ)上增加了空氣或氮?dú)饧訜岵糠?用來測定維卡軟化溫度較高的試樣。
2.試驗(yàn)的初始溫度由低于維卡軟化溫度50℃改成初始溫度20~23℃,經(jīng)預(yù)試驗(yàn)證明該材料在其
他起始溫度不會引起試驗(yàn)誤差,也可采用其他起始溫度
3.對測溫儀器控溫精度的要求由1℃提高至0.5℃以內(nèi)。
4.置于壓針頭下試樣放入加熱裝置中5min后,壓針頭位置穩(wěn)定加砝碼并調(diào)零;原標(biāo)準(zhǔn)為置于壓
針頭下的試樣放入加熱裝置加砝碼,5min后調(diào)零。
5.試樣厚度由3~6mm(或機(jī)械加工3~4mm)改為3~6.5mm。
6.壓針頭長由3~5mm改為3mm
本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T1633-1979(1989年)。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國原化學(xué)工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會塑料樹脂產(chǎn)品分會(TC15/SC4)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:大慶石油化工總廠
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:晨光化工研究院、燕山石化樹脂研究所、上海石化塑料廠、北京化工研究院
上海制筆化工廠、北京塑料研究所、遼陽石油化纖公司化工三廠、大慶石油化工總廠化工三廠、大慶石油
化工總廠塑料廠等。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人:徐永寧、張連貴、李宏宇。
本標(biāo)準(zhǔn)于1979年9月首次發(fā)布。
GB/r16332000
ISO前言
IsO(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是各個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體(ISO成員)的世界性聯(lián)合組織。國際標(biāo)準(zhǔn)的制定工
作由SO各技術(shù)委員會進(jìn)行。凡對技術(shù)委員會已確定的項(xiàng)目感興趣的每個(gè)成員團(tuán)體,都有權(quán)派代表參
加該技術(shù)委員會,與ISO有聯(lián)系的政府或非政府的國際組織也可參加其工作。SO與國際電工委員會
(EC)在所有電工技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化方面密切協(xié)作。
技術(shù)委員會將采納的國際標(biāo)準(zhǔn)草案提交給各成員團(tuán)體進(jìn)行投票表決,至少有75%成員團(tuán)體投票表
決表示贊成時(shí),才能作為國際標(biāo)準(zhǔn)公布。
國際標(biāo)準(zhǔn)ISO306是由ISO/TC61塑料技術(shù)委員會SC2力學(xué)性能分技術(shù)委員會制定的。
本第三版經(jīng)技術(shù)審核將取消并代替第二版ISO306;1987。
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
熱塑性塑料維卡軟化溫度(ST)的測定dtso30c00
GB/T 16
代替GB/T1633-1979(1989)
Plastics-Thermoplastic materials-
Determination of Vicat softening temperature (VST)
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了四種測定熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的試驗(yàn)方法
A法—使用10N的力,加熱速率為50℃/h
B法——使用50N的力,加熱速率為50℃/h
A123法—使用10N的力,加熱速率為120℃/h
B120法—使用50N的力,加熱速率為120℃/h
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的四種方法僅適用于熱塑性塑料,所測得的是熱塑性塑料開始迅速軟化的溫度
2引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均
為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T2918-1998塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境( idt iso291:1997)
GB/T9352-1988熱塑性塑料壓塑試樣的制備( neq ISo293:1986)
GB/T11997-1989塑料多用途試樣的制備和使用( egv iso3167:1983)
GB/T17037.l-1997熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第1部分:一般原理及多用途試樣和長
條試樣的制備( idt iso29-1:1996)
ISO2818:1994塑料機(jī)楲加工試樣的制備
3原理
當(dāng)勻速升溫時(shí),測定在第1章中給出的某一種負(fù)荷條件下標(biāo)準(zhǔn)壓針刺入熱塑性塑料試樣表面1mm
深時(shí)的溫度。
4儀器
儀器主要包括:
7.1負(fù)載桿,裝有負(fù)荷板,固定在剛性金屬架上,能在垂直方向上自由移動(dòng),金屬架底座用于支撐負(fù)載
桿末端壓針頭下的試樣(見圖1)。
國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000-07-31批準(zhǔn)
2001-03-01實(shí)施
GB/T16332000
干分表
可更換負(fù)載
負(fù)荷板
用于支承負(fù)荷板的桿和壓針頭組件
液體表面
壓針頭
試樣
試樣架
圖1VST測定儀示意圖
負(fù)載桿和金屬架構(gòu)件應(yīng)貝有相同的膨脹系數(shù),部件長度的不同變化,會引起試樣表觀變形讀數(shù)的
誤差
用低膨脹系數(shù)的鋼性材料(如瓦鎳鐵合金或硅硼玻璃)制備的試樣,對每臺儀器包括其使用的溫度
范圍做空白試驗(yàn)進(jìn)行校正,并對每個(gè)溫度確定一個(gè)校正項(xiàng)。如果校正項(xiàng)為0.02mm或更大,應(yīng)注意其代
數(shù)符號,并通過代數(shù)方法將其加到表觀針入度上,將此校正項(xiàng)應(yīng)用于每項(xiàng)試驗(yàn)中。建議使用低膨脹合金
制造的儀器。
8.2壓針頭,最好是硬質(zhì)鋼制成的長為3mm,橫截面積為1.000mm2±0.015mm2的圓柱體。固定在
負(fù)載桿的底部,壓針頭的下表面應(yīng)平整,垂直于負(fù)載桿的軸線,并且無毛刺
9.3已校正的千分表(或其他適宜的測量儀器),能夠測量壓針頭刺入試樣1mm±0.01mm的針入
度,并能將千分表的推力記為試樣所受推力的一部分。
注
1在此類型的儀器中,干分表彈簧力向上,要從負(fù)荷中減去;如果這種力向下應(yīng)加到負(fù)荷上
在整個(gè)沖程過程中,由于千分表彈簧上所施加的力明顯地變化,所以要在整個(gè)沖程中測定這個(gè)力。
10.4負(fù)荷板,裝在負(fù)載桿上,中央加有適合的砝碼,使加到試樣上的總推力,對于A30和A12達(dá)到10N
士0.2N,對于B0和B2達(dá)到50N土1N。負(fù)載桿、壓針頭、負(fù)荷板「分表彈簧組合向下的推力應(yīng)不超過
11.5加熱設(shè)備,盛有液體的加熱浴或帶有強(qiáng)制鼓風(fēng)式氮?dú)庋h(huán)烘箱。加熱設(shè)備應(yīng)裝有控制器,能按要求
以50℃/h士5℃h或120℃/h士10C/h勻速升溫。在試驗(yàn)期間,每隔6min溫度變化分別為5C土
0.5℃或12℃士1C,應(yīng)認(rèn)為加熱速率符合要求。
調(diào)節(jié)儀器使其在達(dá)到規(guī)定的壓痕時(shí),自動(dòng)切斷加熱器并發(fā)出警報(bào)。
4.5.1加熱浴,盛有試樣浸入的液體,并裝有高效攪拌器,試樣浸入深度至少為35mm;確定選擇的液
體在使用溫度下是穩(wěn)定的,對受試材料沒有影響,例如膨脹或開裂等現(xiàn)象。
GB/T1633-2000
當(dāng)使用加熱浴時(shí),將測得靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VsT)(見7.5)
液體石臘、變壓器油、甘油和硅油都是合適的傳熱介質(zhì),也可以使用其他液體
4.5.2烘箱,能使空氣或氮?dú)庖?0次/min的速度在烘箱內(nèi)循環(huán)。每臺烘箱的容積不少于10L,箱內(nèi)空
氣或氮?dú)庖?.5~2m/s的速度垂直于試樣表面流動(dòng)
試驗(yàn)結(jié)果取決于循環(huán)空氣或氮?dú)馀c試樣間的熱傳遞速度。因試樣相對較小以及試樣下表面與試樣
架接觸的原因,所以空氣或氮?dú)獾臏囟炔粦?yīng)作為VST,而將靠近壓針頭的負(fù)載桿上或試樣架上的傳感
器所示的溫度作為VST
初始校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)通過試驗(yàn)證明,傳感器所顯示的溫度與放在空白試樣附近附加校正傳感器所顯示的
溫度差在±0.1℃范圍內(nèi)。
商業(yè)用烘箱常常裝有適合的空氣或氮?dú)庋h(huán)裝置。如果沒有,必須通過裝配垂直于試樣表面的定向
循環(huán)氣流板以保證熱傳遞速度
12.6測溫儀器
4.6.1加熱浴,部分浸入型玻璃水銀溫度計(jì)或測量范圍適當(dāng)?shù)钠渌麥y溫儀器,精度在0.5℃以內(nèi)。應(yīng)按
照7.2要求的浸入深度校正玻璃水銀溫度計(jì)
4.6.2與空氣或氮?dú)夂嫦湎嗥ヅ涞臏y溫儀器,精度在0.5C以內(nèi)。將傳感器(熱電偶或P100)放在靠近
壓針頭負(fù)載桿或試樣架的適當(dāng)位置
5試樣
13.1·每個(gè)受試樣品使用至少兩個(gè)試樣,試樣為厚3~6.5mm,邊長10mm的正方形或直徑10mm的
圓形,表面平整、平行、無飛邊。試樣應(yīng)按照受試材料規(guī)定進(jìn)行制備。如果沒有規(guī)定,可以使用任何適當(dāng)
的方法制備試樣
14.2如果受試樣品是模塑材料(粉料或粒料),應(yīng)按照受試材料的有關(guān)規(guī)定模塑成厚度為3~6.5mm
的試樣。沒有規(guī)定則按照GB廳9352、GB/T17037.1或GB/T11997模塑試樣。如果這些都不適用,可
以遵照其他能使材料性能改變盡可能少的方法制備試樣
15.3對于板材,試樣厚度應(yīng)等于原板材厚度,但下述除外:
a)如果試樣厚度超過6.5mm,應(yīng)根據(jù)IsO2818通過單面機(jī)械加工使試樣厚度減小到3
6.5mm,另一表面保留原樣。試驗(yàn)表面應(yīng)是原始表面
b)如果板材厚度小于3mm,將至多三片試樣直接疊合在一起,使其總厚度在3~6.5mm之間,上
片厚度至少為1.5mm。厚度較小的片材疊合不一定能測得相同的試驗(yàn)結(jié)果。
5.4所獲得的試驗(yàn)結(jié)果可能與制備試樣所用的模塑條件有關(guān),雖然此依從關(guān)系并不常見。當(dāng)試驗(yàn)的結(jié)
果依賴于模塑條件時(shí),經(jīng)有關(guān)方商商定后可在試驗(yàn)前采用特殊的退火或預(yù)處理步驟。
6狀態(tài)調(diào)節(jié)
除非受試材料有規(guī)定或要求,試樣應(yīng)按GB/T2918進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)
7操作步驟
7.1將試樣水平放在未加負(fù)荷的壓針頭下。壓針頭離試樣邊緣不得少于3mm,與儀器底座接觸的試
樣表面應(yīng)平整。
7.2將組合件放入加熱裝置中,起動(dòng)攪拌器,在每項(xiàng)試驗(yàn)開始時(shí),加熱裝置的溫度應(yīng)為20~23℃。當(dāng)使
用加熱浴時(shí),溫度計(jì)的水銀球或測溫儀器的傳感部件應(yīng)與試樣在同一水平面,并盡可能靠近試樣。如果
預(yù)備試驗(yàn)表明在其他溫度開始試驗(yàn)對受試材料不會引起誤差,可采用其他起始溫度。
7.35min后,壓針頭處于靜止位置,將足量砝碼加到負(fù)荷板上,以使加在試樣上的總推力,對于A5o和
A1z2為10N±0.2N,對于B0和B12為50N士1N。然后,記錄千分表的讀數(shù)(或其他測量壓痕儀器)或?qū)?/p>
GB/T1633-2000
儀器調(diào)零。
7.4以50℃/h±5℃/h或120℃/h土10c/h的速度勻速升高加熱裝置的溫度;當(dāng)使用加熱浴時(shí),試驗(yàn)
過程中要充分?jǐn)嚢枰后w;對于仲裁試驗(yàn)應(yīng)使用50℃/h的升溫速率。
對某些材料,用較高升溫速率(120℃h)時(shí),測得值可能高出維卡軟化溫度達(dá)10℃。
7.5當(dāng)壓針頭刺入試樣的深度超過7.3規(guī)定的起始位置1mm±0.01mm時(shí),記下傳感器測得的油浴
溫度,即為試樣的維卡軟化溫度。
7.6受試材料的維卡軟化溫度以試樣維卡軟化溫度的算術(shù)平均值來表示。如果單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果差的范圍
超過2C,記下單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果,并用另一組至少兩個(gè)試樣重復(fù)進(jìn)行一次試驗(yàn)
8試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
a)受試材料的完整標(biāo)識;
b)使用的方法(A5或A120B50或B120);
c)由一層以上試樣制成的復(fù)合試樣應(yīng)注明厚度和層數(shù);
d)試樣制備方法;
e)使用的傳熱介質(zhì);
f)狀態(tài)調(diào)節(jié)和退火方法;
g)材料的維卡軟化溫度(vST),以C表示。(如果兩次測定后,單個(gè)測定結(jié)果之差大于7.6中規(guī)定
的范圍,應(yīng)報(bào)告單個(gè)測定結(jié)果)。在試驗(yàn)中或從儀器中移出后,記錄試樣的任何異常特征;
h)試驗(yàn)日期及檢驗(yàn)人員。
