水分含量是農(nóng)藥檢測(cè)的常見(jiàn)指標(biāo)之一。由于我國(guó)農(nóng)藥產(chǎn)品種類(lèi)繁多,為保證農(nóng)藥有效成分的穩(wěn)定性,或避免原(母)藥因含水高而影響制劑加工,農(nóng)藥中大部分劑型都需要控制水分指標(biāo)。此外,農(nóng)藥水分測(cè)定方法準(zhǔn)確與否也會(huì)直接影響到農(nóng)藥產(chǎn)品的合格與否,當(dāng)然也影響著有效成分的穩(wěn)定性。在農(nóng)藥登記時(shí),
根據(jù)產(chǎn)品規(guī)格的不同,也會(huì)影響需不需要檢測(cè)水分指標(biāo)。
哪些農(nóng)藥需要檢測(cè)水分含量?
按照農(nóng)藥登記產(chǎn)品規(guī)格,需要測(cè)定水分的農(nóng)藥規(guī)格有以下幾類(lèi):
1)原藥和母藥;
2)固體制劑:粉劑、可分散片劑、顆粒劑、可溶粉劑、可溶粒劑、可溶片劑、可濕性粉劑、片劑、乳粉劑、乳粒劑、水分散粒劑;
3)液體制劑:超低容量液劑、可分散液劑、可分散油懸浮劑、可溶液劑(不適用水基劑型)、乳油、油劑; .
4)種子處理制劑:種子處理干粉劑、種子處理可分散粉劑、種子處理液劑;
5)其他制劑:餌劑、氣銹劑(醇劑、水基氣霧劑可不制定此項(xiàng)控制項(xiàng)目)、蚊香、煙劑。
農(nóng)藥水分檢測(cè)依據(jù)
對(duì)于農(nóng)藥水分的測(cè)定方法,國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)(CIPAC)采用的是MT 30。目前我國(guó)對(duì)于農(nóng)藥水分檢測(cè)的參考標(biāo)準(zhǔn)主要為GB/T
1600一2001。GB/T 1600一2001是參考了CIPAC
MT30.1《卡爾費(fèi)休》法同時(shí)補(bǔ)充了卡爾:費(fèi)休一庫(kù)倫滴定儀器測(cè)定法,共沸蒸餾法參考了CIPAC MT 30.2《Dean and Stark》法。然而,2018
年國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)(CIPAC)對(duì)水分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂,CIPAC
30.6為最新版本,所以為促進(jìn)農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量的提高和市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,以及提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,GB/T 1600一2001是亟待修訂的。
農(nóng)藥水分檢測(cè)方法
稱(chēng)費(fèi)休容量法
卡你費(fèi)休容量法常用于測(cè)定含水量大于0.1%的樣品。樣品溶于無(wú)水含碘溶劑中,樣品中的水與滴定液進(jìn)行反應(yīng),通過(guò)電位計(jì)對(duì)滴定終點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)。滴定最佳環(huán)境應(yīng)為pH
5一7,如樣品pH超過(guò)這個(gè)范圍,應(yīng)加緩沖溶液或用酸、 堿進(jìn)行中和。
卡爾:費(fèi)休庫(kù)倫法
卡爾:費(fèi)休庫(kù)倫法靈敏度較高,常用于測(cè)定含水量在0.001%~0.5%的樣品。該方法是基于電極產(chǎn)生碘后,通過(guò)消耗的電量來(lái)計(jì)算水分。
共沸蒸餾法
試樣中的水與甲苯形成共沸二元混合物, 一起被蒸餾出來(lái),根據(jù)蒸出水的體積,計(jì)算水含量。
以上便是農(nóng)藥水分檢測(cè)的最新三種方法,分別為卡爾費(fèi)休容量法、卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法、
共沸蒸餾法。對(duì)于老標(biāo)準(zhǔn)中的卡爾費(fèi)休化學(xué)滴定法,我們?cè)诖瞬⒉煌扑],而且推薦了更為先進(jìn)的卡爾費(fèi)休容量法。同時(shí),卡稱(chēng)費(fèi)休庫(kù)倫法也改變了老標(biāo)準(zhǔn)了中滴定儀器測(cè)定法,更是建議使用自動(dòng)滴定系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)定。