硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂 靜態(tài)拉伸試驗(yàn)
發(fā)布時(shí)間 : 2020-03-05ICS83.060
G40
溫點(diǎn)
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T7762-2014
代替GB/T7762-2003
硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂
靜態(tài)拉伸試驗(yàn)
Rubber, vulcanized or thermoplastic-Resistance to ozone
cracking-Static strain testing
(ISO 1431-1: 2004, Rubber vulcanized or thermoplastic- Resistance to
ozone cracking-Part 1: Static and dynamic strain testing, NEQ)
2014-1222發(fā)布
2015-06-01實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
A①
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會發(fā)布
舌除層查真?zhèn)?/p>
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂
靜態(tài)拉伸試驗(yàn)
GB/T7762-2014
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
GB/T7762-2014
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草
木標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T7762—2003《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂靜態(tài)拉伸試驗(yàn)》與
GB/T7762-2003相比,主要技術(shù)變化如下
刪除了采用無聲放電管制造臭氧時(shí)推薦使用氧氣的規(guī)定(見2003年版的52);
用GB/T2941代替了GB/T98651(見6.1,2003年版的6.1);
修改了窄試樣的尺寸,并增加了可供選擇的符合GB/T528的啞鈴型樣條(見6.3,2003年版
的6.3)
對于在潮濕氣候中使用的制品,修改了試驗(yàn)時(shí)對其相對濕度的要求,由原來的“試驗(yàn)應(yīng)在80%
到90%的相對濕度下進(jìn)行”改為“如果可行,試驗(yàn)應(yīng)在80%~90%的相對濕度下進(jìn)行”(見8.3,
2003年版的8.3);
增加了一種可供選擇的伸長率(25±2)%(見84);
增加了一種可供選擇的觀測和評定龜裂等級的方法:按照GB/T11206-2009的有關(guān)規(guī)定(見
10.1)
本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法參考ISO1431-1:2004《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂第1部分:
靜態(tài)和動(dòng)態(tài)拉伸試驗(yàn)》編制,與ISO1431-1:2004的-致性程度為非等效。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出
本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會通用試驗(yàn)方法分會(SAC/TC35/SC2)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:廣州合成材料研究院有限公司、廣州市華南橡膠輪胎有限公司、風(fēng)神輪胎股份有
限公司、冮蘇明珠試驗(yàn)機(jī)槭有限公司、貴州輪胎股份有限公司、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院、中策橡膠集團(tuán)
有限公司、廣州橡膠工業(yè)制品研究所有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:謝宇芳、易軍、梁亞平、羅吉良、任紹文、劉豫皖、朱明、馮萍、謝君芳、李靜、項(xiàng)蟬、
趙艷芬
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為
GB/T7762-1987、GB/T7762-2003。
GB/T7762-2014
硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂
靜態(tài)拉伸試驗(yàn)
警告1:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問
題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
警告2:必須注意到臭氤具有極高的毒性。應(yīng)釆取措施減少試驗(yàn)人員接觸臭氧的時(shí)間。通常認(rèn)為
人體能接觸的最大臭氧濃度為0.1×10-6,應(yīng)使人體接觸的最大平均臭氧濃度低于允許的最大濃度。如
果使用不完全密閉的系統(tǒng),建議釆用排風(fēng)管排除含臭氧的空氣
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化橡膠或熱塑性橡膠在靜態(tài)拉伸應(yīng)變下,暴露于含一定濃度臭氧的空氣中和在規(guī)
定溫度且無光線直接影響下的環(huán)境中進(jìn)行的耐臭氧龜裂的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化橡膠或熱塑性橡膠。
注:不同橡膠的相對耐臭氧性能取決于其所處的條件,尤其是臭氧濃度和溫度,因此試圖將標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)的結(jié)果推廣到
使用情況時(shí)應(yīng)特別小心。另外,用薄試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)的結(jié)果與實(shí)際應(yīng)用中制品的老化情況會因尺寸,形狀和
變形的不同存在差異。關(guān)于橡膠在臭氧作用下的自然老化情況的說明參見附錄A
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件
GB/528—2009硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定(ISO37:2005,IDT)
GB/T2941-2006橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(ISO23529:2004,IDT)
GB/T11206-2009橡膠老化試驗(yàn)表面龜裂法
SO1431-3硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂第3部分:在實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)箱中測定臭氧濃度
的參考方法和可選擇的方法( Rubber, vulcanized or thermoplastic- Resistance to ozone cracking
Part 3 Reference and alternative mathods for determining the ozone concentration in laboratory test
chambers
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件
臨界應(yīng)變 threshold strain
將橡膠在給定溫度下暴露于含規(guī)定臭氧濃度的空氣中,在規(guī)定的暴露時(shí)間后,不出現(xiàn)臭氧龜裂的最
大拉伸應(yīng)變。
3.2
極限臨界應(yīng)變 limiting threshold strain
當(dāng)拉伸應(yīng)變低于某一數(shù)值時(shí),臭氧龜裂所需要的時(shí)間明顯增加,實(shí)際上為無限大,此時(shí)的拉伸應(yīng)變
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為極限拉伸應(yīng)變。
4試驗(yàn)原理
將硫化橡膠或熱塑性橡膠試樣在靜態(tài)拉伸應(yīng)變條件下,暴露于含有恒定臭氧濃度的空氣和恒溫的
密閉試驗(yàn)箱中,按預(yù)定時(shí)間對試樣龜裂情況進(jìn)行檢査。
在選定的臭氧濃度和試驗(yàn)溫度條件下評價(jià)臭氧龜裂可任選如下方法
a)在規(guī)定的試驗(yàn)時(shí)間后,檢查試樣是否出現(xiàn)龜裂,如果需要可以評價(jià)試樣的龜裂程度;
b)在任意規(guī)定的拉伸應(yīng)變下,測定試樣最早出現(xiàn)龜裂的時(shí)間;
c)對任意規(guī)定的暴露時(shí)間,測定臨界應(yīng)變。
5試驗(yàn)裝置
5.1試驗(yàn)箱
試驗(yàn)箱應(yīng)該是密團(tuán)無光照的能恒定控制試驗(yàn)溫度差在士2℃,試驗(yàn)箱的內(nèi)壁、導(dǎo)管和框架應(yīng)使用
不易分解臭氧的材料如鋁)制成。試驗(yàn)箱可設(shè)觀察試樣表面變化的窗口,可安裝光源以方便檢查試樣,
但是在試驗(yàn)時(shí)應(yīng)保持無光
試驗(yàn)裝置示意圖見圖1。
說明:
1——試驗(yàn)箱;
連接至臭氧濃度測量裝置;
凈化柱;
4——流量計(jì);
5—調(diào)節(jié)器;
6——循環(huán)風(fēng)扇;
7—臭氧發(fā)生器;
8——熱交換器
9——溫度計(jì)
圖1試驗(yàn)裝置示意圖
2
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52臭氧化空氣發(fā)生器
臭氧化空氣中應(yīng)盡量避免氮氧化物的存在,以免影響臭氧濃度。
可以采用下列任一種臭氧化空氣發(fā)生器:
a)紫外燈
b)無聲放電管。
用于產(chǎn)生臭氧或稀釋用的空氣,應(yīng)先通過活性炭凈化,并使其不含有影響臭氧濃度、臭氧測定和使
試樣龜裂的污染物。
注:理論上來說,在無聲放電管中用空氣制造臭氧時(shí)會產(chǎn)生氮氧化物,干擾試驗(yàn),但是在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的低臭氧濃度下
不會發(fā)生這種干抗情況。
發(fā)生器的溫度應(yīng)能保持恒定,溫差應(yīng)在士2℃以內(nèi)。
從發(fā)生器出來的臭氧化空氣必須經(jīng)過一個(gè)熱交換器,并將其調(diào)節(jié)到試驗(yàn)所需的溫度和相對濕度后
才輸入試驗(yàn)箱內(nèi)。
5.3臭氧濃度的調(diào)節(jié)
當(dāng)采用紫外燈時(shí),臭氧濃度可以通過調(diào)節(jié)施加在燈管上的電壓、氣體流速或遮蓋部分燈管的方法來
控制。當(dāng)使用無聲放電管時(shí),臭氧濃度可以通過調(diào)節(jié)加在發(fā)生器上的電壓、電極尺寸、氧氣流速或空氣
流速來控制。這些調(diào)節(jié)方法應(yīng)使臭氧濃度保持在8.1規(guī)定濃度的公差范圍內(nèi)。另外,打開試驗(yàn)箱放入
或檢查試樣后,臭氧濃度應(yīng)能在30min內(nèi)恢復(fù)到試驗(yàn)規(guī)定的濃度。試驗(yàn)箱內(nèi)的臭氧濃度在任何情況下
都不能超過試驗(yàn)規(guī)定的濃度
5.4臭氧濃度的測定
在試驗(yàn)箱內(nèi)試樣附近采集臭氧化空氣、測定臭氧濃度的方法按ISO1431-3的規(guī)定進(jìn)行。如果需
要,也可參考附錄B的方法進(jìn)行。
5.5調(diào)節(jié)氣流的方法
試驗(yàn)箱應(yīng)該具有調(diào)節(jié)臭氧化空氣平均流速的裝置,流速不低于8mm/s,最好在12mm/s
16mm/s之間。臭氧化空氣流速可以通過試驗(yàn)箱內(nèi)測定的氣體流量除以與氣流方向垂直的箱體有效截
面積來計(jì)算。作對比試驗(yàn)時(shí),流速的變化不能超過士10%。氣體流量是臭氧化空氣在單位時(shí)間內(nèi)通過
的體積,流速應(yīng)足夠大以防止試樣老化消耗引起的臭氧濃度降低。臭氧的消耗速率隨使用的橡膠、試驗(yàn)
條件和其他試驗(yàn)細(xì)節(jié)而變化,通常推薦試樣暴露表面積與氣體流量之比不超過12s/m(見注2)。但是
這個(gè)數(shù)值不必太低。當(dāng)有懷疑時(shí),必須通過實(shí)驗(yàn)對消耗影響進(jìn)行校驗(yàn),必要時(shí)可減少試樣的表面積。可
用擴(kuò)散隔膜或等效的裝置加速進(jìn)入試驗(yàn)箱的氣體與箱內(nèi)氣體的混合。
可以使用空氣循環(huán)裝置引入空氣來調(diào)節(jié)箱內(nèi)的臭氧濃度,排除試樣產(chǎn)生的揮發(fā)性組分。
如果需要較高的流速,可以在箱內(nèi)安裝風(fēng)扇以提高臭氧化空氣流速達(dá)到600mmn/s±100mm/s
注1:試樣暴露表面積與氣體流量之比的單位為秒每米(s/m),由面積(m2)除以體積流量(m3/s)得到。
注2:臭氧化空氣的體積流量不同得到的結(jié)果可能不同
56靜態(tài)拉伸試驗(yàn)試樣的固定
夾具應(yīng)能在規(guī)定的伸長率下固定住試樣,且試樣在與臭氧化空氣接觸時(shí),其長度方向應(yīng)與氣流方向
基本平行。夾具應(yīng)由不容易分解臭氧的材料(如鋁)制成。
為了減少試驗(yàn)箱內(nèi)臭氧濃度不均的影響,建議在試驗(yàn)箱中安裝機(jī)械旋轉(zhuǎn)架,旋轉(zhuǎn)架上放置固定好試
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樣的夾具。例如用適合的旋轉(zhuǎn)框架,使試樣旋轉(zhuǎn)速度在20mm/s~25mm/s之間,在垂直于氣流的平
面內(nèi),每件試樣連續(xù)地沿著相同的途徑移動(dòng),同一個(gè)試樣旋轉(zhuǎn)一周的時(shí)間為8min~12min,試樣的橫
掃面積(如圖2中的陰影部分所示)至少是試驗(yàn)箱有效橫截面積的40%。
圖2試樣轉(zhuǎn)動(dòng)軌跡和掃描面積(陰影線
6試樣
6.1概述
標(biāo)準(zhǔn)試樣應(yīng)符合2和的規(guī)定
試樣制備應(yīng)符合GBT2941-2006的規(guī)定,試樣應(yīng)從模壓出的試片上裁取,如果需要,可以從成品
上裁取。試樣至少應(yīng)有一個(gè)完好無損的表面,被裁切或打磨后的試樣表不能用來評價(jià)試樣的耐臭
氧性能。不同材料的比只有用相同方法制成的相同樣品來評價(jià)其表面龜裂牙有效。
每一試驗(yàn)條件至少使用3個(gè)試樣。
注1:需在高度光潔的鋁箔上硫化試片直到制備試樣時(shí)再取下鋁箔,這樣可使試樣表面免于觸及而受到保護(hù),保持
試樣表面的清潔。
注2:作為一種選擇,由于拉伸環(huán)狀試樣時(shí)會產(chǎn)生一個(gè)連續(xù)變化的應(yīng)變,所以環(huán)狀試樣已經(jīng)被用于代替幾種不同應(yīng)
變下暴露的靜態(tài)拉伸試樣。當(dāng)用以確定臨界應(yīng)變時(shí),這種方法得到的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)試樣得到的結(jié)果相近。
注3:作為一種選擇,矩形試樣彎曲成環(huán)可以產(chǎn)生不同的拉伸應(yīng)變,可用于代替靜態(tài)拉伸試樣在不同應(yīng)變下的暴露
試驗(yàn)。
62寬試樣
試樣條的寬度不小于10mm,厚度為2.0mm±0.2mm,拉伸前夾具兩端閭試樣的長度不少于
40 mm
試樣被夾持的端部可用耐臭氧漆防護(hù)。應(yīng)小心選用油漆,防止油漆所使用的溶劑使橡膠明顯膨脹,
不得采用硅油。此外也可用改善試樣兩端的辦法,例如試樣端部采用突出部分,使其兩端能延伸而不致
引起應(yīng)力過分集中,并在臭氧暴露期間不會在夾持處斷裂
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63窄試樣
窄試樣條的寬度為2.0mm士0.2mm,厚度為2.0mm±0.2mm,窄條長度為50mm,試樣端部為
6.5mm的正方形,試樣的形狀如圖3。該試樣不能用于方法A。
也可使用符合GB/T528-209規(guī)定的啞鈴型試樣。
單位為毫米
圖3窄試樣
7試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)
71未拉伸試樣的調(diào)節(jié)
對所有試驗(yàn),試樣硫化與試驗(yàn)之間的最短時(shí)間不得少F16h
對非制品試驗(yàn)試樣硫化與試驗(yàn)之間的最長時(shí)間間隔為4周
對制品試驗(yàn)只要有可能,試樣硫化與試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔應(yīng)不超過3個(gè)月,在其他情況下,從用戶
收到制品之日起,試驗(yàn)應(yīng)在2個(gè)月之內(nèi)進(jìn)行。
試樣硫化與驗(yàn)之間/不同組分的試樣和試片不能相互接觸,防止能影響臭氧龜饔發(fā)展的助劑,如
防臭氧劑,從一種橡膠表面遷移到相鄰的橡膠表面上。
建議在不間組分的試樣之間放置鋁箔以防止添加劑的遷移,但也可以來用其他方法防止添加劑
遷移
樣品和試樣應(yīng)在暗處儲在,硫化后到試驗(yàn)前的期間內(nèi),應(yīng)儲存在本無臭氧的大氣環(huán)境中,標(biāo)準(zhǔn)儲
存溫度應(yīng)按照CBT220的規(guī)定對有特殊用途的也可果用其造用的控制溫度對于制品
來說,也盡可能采用這些儲存條件。作對比試驗(yàn)時(shí),儲存時(shí)間和條件都應(yīng)相同。
對于熱塑性橡膠應(yīng)該在成型后立儲存
7.2拉伸試樣的調(diào)節(jié)
試樣拉伸后,應(yīng)在黑暗且基本無臭氧的大氣環(huán)境下調(diào)節(jié)48h~96h。調(diào)節(jié)溫度應(yīng)按照
GB/T2941—2006的規(guī)定,對有特殊用途的,也可釆用其他適用的控制溫度。在調(diào)節(jié)期間,不得觸摸試
樣,也不得以任何方式損傷試樣。作對比試驗(yàn)時(shí),調(diào)節(jié)時(shí)間和溫度都應(yīng)相同
8試驗(yàn)條件
8.1臭氧濃度
臭氧濃度以體積分?jǐn)?shù)表示,試驗(yàn)時(shí)可選用的臭氧濃度如下:
(25±5)×10
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-(50士5)×108;
(100±10)×10-8
(200±20)×108。
除非另有規(guī)定,一般在(50士5)×108的臭氧濃度下試驗(yàn)。如果已知橡膠在低臭氧濃度環(huán)境下使
用,需要在低臭氧濃度試驗(yàn),建議在(25士5)×108的臭氧濃度下進(jìn)行試驗(yàn)。如果是耐臭氧橡膠,建議在
(10±10)×10-8或(200士20)×10-8的臭氧濃度下進(jìn)行試驗(yàn)。
注:臭氧濃度可用臭氧分壓MPa表示,在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓和溫度(101.3kPa,273K)下,臭氧濃度1×10-8相當(dāng)于
1.01MPa的臭氧分壓。
82溫度
最適宜的試驗(yàn)溫度為(40士2)℃。也可根據(jù)橡膠的使用環(huán)境選用其他溫度,例如(30士2)℃或(23
士2)℃,但是使用這些溫度得到的結(jié)果與使用(40±2)℃時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果有差異
注:在實(shí)際應(yīng)用中可能會遇到溫度明顯變化的悄況,需選用在應(yīng)用溫度范圍內(nèi)的2個(gè)或多個(gè)溫度下進(jìn)行試驗(yàn)
83相對濕度
在試驗(yàn)溫度下,臭氧化空氣的相對濕度一般不超過65%
過高的濕度會影響試驗(yàn)結(jié)果;在潮濕氣候中使用的制品,如果可行,試驗(yàn)應(yīng)在80%~90%的相對濕
度下進(jìn)行。
84最大伸長率
通常選用以下一種或多種伸長率進(jìn)行試驗(yàn)
(5±1)%、(10±1)%、(15±2)%、(20±2)%、(25士2)%、(30±2)%、(40±2)%、(50±2)%
(60±2)%、(80士2)%
注:試驗(yàn)選用的伸長率需與應(yīng)用時(shí)的伸長率相近
9試驗(yàn)程序
9.1概述
調(diào)節(jié)至規(guī)定的臭氧流速、濃度和試驗(yàn)溫度,然后將已拉伸和經(jīng)調(diào)節(jié)的試樣放入試驗(yàn)箱內(nèi),并保持試
驗(yàn)條件穩(wěn)定
用7倍放大鏡定期檢査試樣的龜裂情況,可用適當(dāng)?shù)墓庠凑彰鳈z査試樣。放大鏡可安裝在箱壁的
窗口上,或者將試樣從試驗(yàn)箱內(nèi)取出作短時(shí)間檢查,進(jìn)行檢查時(shí)不應(yīng)觸摸或碰撞試樣
表面上由于裁樣和拋光時(shí)導(dǎo)致的裂紋應(yīng)忽略。
可選用下列三種暴露試樣的試驗(yàn)程序
92方法A
除非另有規(guī)定,試樣拉伸應(yīng)變?yōu)?0%,按照7.2的規(guī)定調(diào)節(jié)拉伸后的試樣,暴露72h后,檢查試樣
表面的龜裂情況(也可采用產(chǎn)品規(guī)范中規(guī)定的伸長率和暴露時(shí)間)。
93方法B
按8.4的規(guī)定采用一種或多種伸長率的試樣,并按72的規(guī)定進(jìn)行調(diào)節(jié)。除非另有規(guī)定,僅采用一
種伸長率時(shí),應(yīng)采用20%的伸長率。暴露2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后檢查試樣,必要時(shí)可適
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當(dāng)延長暴露時(shí)間,記錄各種伸長率下的試樣出現(xiàn)龜裂的時(shí)間。
注:如果需要,也可選擇在暴露16h后檢查試樣。
94方法
按84的規(guī)定采用不少于四種伸長率的試樣,并按7.2的規(guī)定進(jìn)行調(diào)節(jié)。暴露2h、4h、8h、24h、48
h、72h和96h后檢查試樣,必要時(shí)可適當(dāng)延長暴露時(shí)間,記錄各種伸長率下的試樣出現(xiàn)龜裂的時(shí)間,由
此可以測定臨界應(yīng)變
0試驗(yàn)結(jié)果
1方法A
以無龜裂或出現(xiàn)能裂報(bào)告武驗(yàn)結(jié)果。如果有龜裂,需要評定龜裂程度,以用出現(xiàn)的裂紋說明龜裂
情況(例如,個(gè)別裂紋、單位面積上的裂紋數(shù)目,以及10條最大裂紋的平均長度等)或拍照龜裂試樣來說
明,觀測和評定角裂等級的方法按照GB/T1206-2090的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行
10.2方法B
在規(guī)定的拉伸條件下,以第一次出現(xiàn)龜裂所需時(shí)間評價(jià)試樣的耐臭氧性能。
10.3方法C
在規(guī)定的暴露時(shí)間后通對不出現(xiàn)龜裂的最大應(yīng)變和出現(xiàn)龜裂的最小應(yīng)變確定臨界應(yīng)變的范圍
如果重復(fù)試驗(yàn)到不同的結(jié)果則列出試驗(yàn)中觀察到的極限范圍,例如,分別采用伸長率為10%15%和
20%的3件試樣進(jìn)行試驗(yàn),伸長率10%的試樣縣有件出現(xiàn)裂,伸長率15%的樣只有1件出現(xiàn)
龜裂,而伸長率和%的3件試樣都出現(xiàn)龜裂,在這種情況下得出的臨界應(yīng)變的范聲為0%~20%,用
圖表示有助于解樣結(jié)果
可用應(yīng)變數(shù)對初始龜裂時(shí)間的對數(shù)作圖,可以是不出現(xiàn)龜裂的最長時(shí)間,也可以是開始出現(xiàn)龜裂
的最早時(shí)間。盡可能在每一拉伸應(yīng)變時(shí)不出現(xiàn)龜裂的最長時(shí)間和出現(xiàn)龜裂的最另時(shí)間范圍內(nèi)作出一條
光滑曲線有助于算在試驗(yàn)中任一時(shí)間的臨界應(yīng)變(見圖4)。對某些橡膠,曲線接近為直線,但不宜
采用此曲線確定臨界變,因?yàn)檫@可能會導(dǎo)致較大誤差。除非另有規(guī)定報(bào)告臨界應(yīng)變的最長試驗(yàn)
時(shí)間。
注:對某些橡膠,用應(yīng)變對初始龜裂時(shí)間作出的直線圖能夠觀察到極限臨界應(yīng)變。
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80
30
15
10
0
48
說明:
X—時(shí)間,h(對數(shù)刻度);
Y—應(yīng)變,%(對數(shù)刻度)
123
觀察不到龜裂;
剛出現(xiàn)龜裂;
無龜裂。
注:如圖所示,48h對應(yīng)的臨界應(yīng)變?yōu)?0
圖4試驗(yàn)結(jié)果示意圖
11試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
)試樣詳細(xì)情況:
1)試樣的詳細(xì)說明及其來源;
2)膠料的標(biāo)志;
3)試樣制備的方法,例如,模壓或裁切
b)試驗(yàn)方法:
1)本標(biāo)準(zhǔn)的名稱及編號;
2)采用的方法(A、B或C);
3)試樣類型和尺寸
4)是否采用轉(zhuǎn)動(dòng)框架。
)試驗(yàn)詳細(xì)說明
)臭氧濃度及測定方法
5)試驗(yàn)溫度和相對濕度;
6)試樣的應(yīng)變
7)試驗(yàn)時(shí)間;
8)非標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的任何細(xì)節(jié)
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d)試驗(yàn)結(jié)果:
1)每種拉伸應(yīng)變下的試樣數(shù)量
2)對于方法A,說明是否出現(xiàn)龜裂(如果需要,也可記錄龜裂特征);
3)對于方法B,說明每種拉伸應(yīng)變下首次出現(xiàn)裂紋的時(shí)間;
4)對于方法C,說明在適當(dāng)?shù)谋┞吨芷诨驇讉€(gè)暴露周期內(nèi)觀察到的臨界應(yīng)變范圍或極限臨
界應(yīng)變
e)試驗(yàn)日期。
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附錄A
(資料性附錄)
臭氧龜裂的說明
A.1簡介
在拉伸應(yīng)變條件下,龜裂只在橡膠表面發(fā)展。龜裂的類型和嚴(yán)重程度因拉伸施加的方式和大小而
顯示出極大的不同。一件制品在實(shí)際使用過程中的應(yīng)變可能從某一最小值(此最小值不一定為零)到另
最大值而變化。在測定耐臭氧性能時(shí),應(yīng)考慮在此伸長范圍內(nèi)的裂紋形狀。
表征一種材料耐臭氧性能的首要指標(biāo)是完全未發(fā)生龜裂。因此,在規(guī)定的暴露時(shí)間內(nèi)未出現(xiàn)龜裂
時(shí),可承受拉伸應(yīng)變越高,或是在規(guī)定的拉伸應(yīng)變下,出現(xiàn)龜裂的暴露時(shí)間越長,說明材料的耐臭氧性能
越好。
然而,當(dāng)橡膠在指定的應(yīng)變范圍內(nèi),其臭氧龜裂的大小均低于允許極限值時(shí),則應(yīng)該改用另一種判
斷標(biāo)準(zhǔn)。此標(biāo)準(zhǔn)是以性能對比為根據(jù),在指定的使用過程中出現(xiàn)的應(yīng)變范圍內(nèi),一種橡膠的龜裂程度低
于另一種橡膠,則認(rèn)為該種橡膠的耐臭氧性能更優(yōu)。當(dāng)試樣表面出現(xiàn)肉眼可見的龜裂時(shí),應(yīng)該記錄下
來,以便確定應(yīng)變和臭氧龜裂嚴(yán)重程度之間的全部關(guān)系
A.2靜態(tài)拉伸暴露
臭氧龜裂和應(yīng)變之間并非一種簡單關(guān)系。試樣的裂紋數(shù)目和試樣的尺寸大小有關(guān)系,而且這種關(guān)
系對任一材料而言與規(guī)定的試樣伸長率和規(guī)定的暴露時(shí)間的臨界應(yīng)變有關(guān)。
因此,在規(guī)定的暴露周期內(nèi),在零應(yīng)變和臨界應(yīng)變之間無臭氧龜裂出現(xiàn)(根據(jù)定義)。當(dāng)應(yīng)變稍微超
過臨界應(yīng)變時(shí)將出現(xiàn)一些大裂紋。隨著應(yīng)變逐漸增加,裂紋將變得更多和更小。在更高應(yīng)變下,裂紋有
時(shí)候小到用肉眼看不出來。
當(dāng)增加暴露時(shí)間,裂紋將集中,尤其當(dāng)試樣表面裂紋很多時(shí)更是如此,裂紋集中將使一些裂紋的長
度增加,但是深度不按比例增加。裂紋集中可能是由于臭氧侵蝕造成的撕裂引起的,裂紋集中有時(shí)會導(dǎo)
致在高應(yīng)變試樣表面上的密集細(xì)紋之間產(chǎn)生大裂紋。
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附錄B
(資料性附錄)
臭氧濃度的測定方法碘量滴定法
B.1測定原理
利用碘化鉀與臭氧反應(yīng)而析岀游離碘,以硫代硫險(xiǎn)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,然后計(jì)算出臭氧量。其化
學(xué)反應(yīng)式為:
O3+2KI+ H2 0<12+2KOH+O2 t
12+2Na2 S2O3-2NaI-+Na2 S, Oe
C.2試劑
B2.1碘化鉀(KI水溶液:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為001%
D.2.2硫酸溶液:c(H2SO1)=0.5mol/L
E.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NazS2O3)=0.0005mol/L。
B24淀粉溶液:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%
B3測定方法
將碘化鉀(KI水溶液(B.2.1)盛于吸收瓶中,再將吸收瓶連接在由老化試驗(yàn)箱至取樣真空泵之間,
吸取一定容積的含臭氧空氣后,移人滴定瓶中,并加入硫酸溶液(B.2.2)進(jìn)行酸化,硫酸溶液的體積分?jǐn)?shù)
為0.4%,然后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(B.2.3)滴定,至溶液呈淺黃色時(shí),加人2滴淀粉溶液(B.2.4)指示
劑,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛消失即為終點(diǎn)。
B4臭氧濃度的計(jì)算
據(jù)B.1化學(xué)反應(yīng)式,在標(biāo)準(zhǔn)狀況(101.3kPa,273K)下1mo臭氧氣體體積為224L。根據(jù)上述化
學(xué)反應(yīng)式,1mol硫代硫酸鈉(Na2S2O3)對應(yīng)的臭氧體積為11.2L,故臭氧量U(L)為
11,2
1000×0.0005×B
…(B.1)
通過碘化鉀(KI吸收液的臭氧化空氣量V(L)在標(biāo)準(zhǔn)狀況下為
273
p×V
×
……………(B.2
1.013×10
由此得到臭氧濃度(ca3)的計(jì)算式為
U11.2×0.0005×BX1.013×105×T
BT
10-3……(B.3)
1000×273×pv
207795×bv
式中
co3試驗(yàn)的臭氧濃度(體積分?jǐn)?shù)為10-8),在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓和溫度(101.3kPa,273K)下,臭氧濃度
1×10-8相當(dāng)于1.01MPa的臭氧分壓;
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B-—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,單位為毫升(mL);
T——試驗(yàn)溫度,單位為開(K);
吸收瓶中的氣壓(p=大氣壓一力真空度),單位為帕(Pa);
V通過吸收液的臭氧化空氣總量,單位為升(L)。
